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          2019-04-22 10:04:57來源︰生態環境部 閱讀量︰6571

          導讀︰生態環境部印發國家環境保護標準《水質 聯苯胺的測定 高效液相色譜法》(HJ1014 -2019),自2019年9月1日起實施。實驗中產生的有機廢液應分類收集、集中保管,並做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。
            生態環境部印發國家環境保護標準《水質 聯苯胺的測定 高效液相色譜法》(HJ1014 -2019),自2019年9月1日起實施。

            內容節選如下︰附全文
           
            本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中聯苯胺的高效液相色譜法。
           
            本標準為首次發布。
           
            本標準自2019年9月1日起實施。
           
            警告︰實驗中使用的有機溶劑具有一定的毒性和揮發性,標準物質具有強致癌性,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行,操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
           
            【適用範圍】當取樣體積為150ml,試樣定容體積為2.0ml,進樣體積為40μl時,方法檢出限為0.006μg/L,測定下限為0.024μg/L。
           
            【方法原理】樣品通過陽離子交換固相萃取柱,聯苯胺被吸附,用乙酸溶液將聯苯胺鎖定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去雜質,再用氨水甲醇溶液進行洗脫,洗脫液濃縮定容後,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。根據保留時間定性,外標法定量。
           
            【儀器和設備】
           
            高效液相色譜儀︰具熒光檢測器。
           
            色譜柱︰填料粒徑為5μm,柱長15,內徑4.6mm的C18反相色譜柱,或其他等效色譜柱。
           
            樣品瓶︰500ml具磨口塞的棕色細口玻璃瓶或帶聚四氟乙烯襯墊的棕色螺紋口玻璃瓶。
           
            微量注射器︰10μl、50μl和100μl。
           
            氮吹儀
           
            超聲波清洗儀︰輸出功率在180W以上,工作頻率為40kHz。
           
            固相萃取裝置。
           
            一般實驗室常用儀器和設備。
           
            【結果計算與表示】
           
            定性分析︰根據樣品中目標化合物與標準系列中目標化合物的保留時間進行定性,可采用不同波長下的熒光強度比輔助定性,必要時用高效液相色譜-三重四極桿質譜法進行確認。
           
            在本標準推薦的色譜參考條件(7.1)下,聯苯胺的標準色譜圖見圖 1。

            定量分析︰樣品中聯苯胺的質量濃度 ρ(μg/L),按照公式(1)進行計算︰

            式中︰ρ——樣品中聯苯胺的質量濃度,μg/L;
           
            ρ1——由校準曲線得到的試樣中聯苯胺的質量濃度,μg/L;
           
            V1——試樣定容體積,ml;
           
            V——取樣體積,ml;
           
            D——稀釋倍數。
           
            結果表示︰當測定結果小于 1 μg/L 時,保留小數點後三位;當測定結果大于等于 1 μg/L 時,保留三位有效數字。
           
            【廢物處理】實驗中產生的有機廢液應分類收集、集中保管,並做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。

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